เอกสารการประชุมวิชาการและนำเสนอผลงานวิจัย ครั้งที่ 21 / 2554 (Oral) - page 440

3
ในบีกเกอรขนาด 50 ml ที่มี เอทานอลอยูปริ มาตร 8 ml นําสารละลายที่ เตรียมได คอยๆ เติมลงในสารละลายที่ไดใน
สารละลายตอนแรก คนสารละลายผสมใหเขากัน เปนเวลา 2 ชั่วโมง กรองสารละลายที่ได การสังเคราะหดวยวิ ธีไฮโดร
เทอรมัลที่อุณหภูมิ 120 องศาเซลเซียส เปนเวลา 24 ชั่วโมง
การศึกษาลักษณะของสารที่ สังเคราะห ไดดวยเครื่องมือตาง ๆ
ศึกษาลั กษณะของสารที่สังเคราะหไดดวยเครื่ องมือดังนี้
1. Single Crystal X-ray diffractometer (SCXRD)
ยี่หอ SMART Bruker 1000 โดยใช Mo เปนแหลงกําเนิดรังสีเอกซ  = 0.71073 อั งสตรอม
2. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)
ยี่หอ Perkin Elmer โดยใช KBr pellet ชวงเลขคลื่น 400 – 4000 cm-1
3. Thermal Gravity Analysis (TGA)
ยี่หอ Perkin Elmer, TGA 7 ชวงอุณหภูมิการทดสอบ 50 oC ถึง 1,000 oC ที่อัตรา 10 oC/min โดยใช N2
ผลการทดลองและอภิ ปรายผล
สภาวะที่เหมาะสมในการเตรียมสารประกอบเชิงซอนคอปเปอรกับ N – (tert-butoxycarbonyl)-L-methionine
ผลการศึกษาพบวาสภาวะที่ เหมาะสมในการเตรียมสารประกอบนี้ ใชอัตราส วนสารตั้ งตน 1:2 ที่ pH เท ากับ 3
ทําการสังเคราะหดวยวิธีไฮโดรเทอรมัลที่อุณหภูมิ 120 องศาเซลเซี ยส เปนเวลา 24 ชั่วโมง ผลึกที่ไดเปนแผนสีฟ า มีจุ ด
หลอมเหลวมากกวา 400 องศาเซลเซียส
ตารางที่ 1 สภาวะที่เหมาะสมในการเตรียมสารประกอบเชิงซอนคอปเปอรกับ N – (tert-butoxycarbonyl)-L-methionine
สารตั้งตน/อัตราสวนโมล(mmol) ตัวทํ าละลาย pH อุณหภูมิ (oC) ผลิตภัณฑ
CuCO3 : Boc-methionine
1 : 2 H2O : EtOH 3 ไฮโดรเทอรมัล , 120°, 24 hr [Cu(Met)2]
การศึกษาลักษณะของสารที่ สังเคราะห ไดดวยเครื่องมือตางๆ
การศึกษาลักษณะของสารที่ สังเคราะห ไดดวยเทคนิค SCXRD
โครงสรางของสารประกอบเชิงซอน [Cu(Met)2]
จากการศึ กษาโดยใช เทคนิคการเลี้ยวเบนของรั งสีเอกซบนผลึกเดี่ ยว พบวา สารประกอบเชิงซอน ที่
สังเคราะหได ภายในโมเลกุลของสารเชิงซอนไม มีในสวนของ N – (tert-butoxycarbonyl) เนื่ องจากหมูดังกลาวสามารถ
เกิ ดการแตกตัวในสภาวะที่เปนกรดและในสภาวะที่ มีการใหความร อน ทําให สารประกอบเชิงซ อนที่ ไดเปนดั งนี้
[Cu(Met)2] ซึ่งตกผลึ กอยูในระบบโมโนคลินิ ก หมูปริภูมิเปนแบบ P2(1) จํ านวนโมเลกุลในหนวยเซลลเทากับ 2 มี
เซลลพารามิเตอร ดังนี้ a = 9.4698(2) Å, b = 5.0531(1) Å, c = 15.6419(10) Å,  = 92.027(1)° โดยรอบอะตอมของคอป
เปอรมี 2 อะตอมไนโตรเจนและ 2 อะตอมของออกซิเจนจากเมทไธโอนีนมาสร างพันธะทํ าใหมีเลขโคออรดิเนชั นเทากับ
4 โดยรอบอะตอมโลหะ รูปทรงทางเรขาคณิ ตรอบอะตอมของคอปเปอร เปนแบบสี่เหลี่ ยมแบนราบที่บิดเบี้ ยว เมื่อ
พิจารณามุ มรอบๆอะตอมของคอปเปอรจะอยูในชวง 83.84(13) - 96.77(16) และ 176.55(16) - 178.97(18) มีลักษณะที่
คลาดเคลื่อนไปจากสี่เหลี่ยมแบบราบ (90°,180°) ลั กษณะโครงสรางของสารประกอบเชิ งซอนที่สั งเคราะหโดยใชเทคนิ ค
การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซบนผลึกเดี่ ยวพบวาลักษณะโครงสรางของสารเปนดังภาพที่ 1