เอกสารการประชุมวิชาการและนำเสนอผลงานวิจัย ครั้งที่ 21 / 2554 (Oral) - page 485

3
การศึกษาลักษณะของสารทีÉสั งเคราะห์ ได้ ด้วยเครืÉ องมือต่ างๆ
ศึกษาลักษณะของสารทีÉสังเคราะห์ได้ด้วยเครืÉองมื อดังนีÊ
1. Single Crystal X-ray diffractometer (SCXRD)
ยีÉห้ อ SMART Bruker 1000 โดยใช้ Mo เป็ นแหล่งกําเนิดรังสีเอกซ์ λ = 0.71073 อังสตรอม
2. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)
ยีÉห้ อ Perkin Elmer โดยใช้ KBr pellet ช่วงเลขคลืÉ น 400 – 4000 cm-1
3. Thermal Gravity Analysis (TGA and DTG)
ยีÉห้ อ Perkin Elmer, TGA 7 ช่วงอุ ณหภูมิการทดสอบ 50 oC ถึง 1,000 oC ทีÉ อัตรา 10 oC/min โดยใช้ N2
ผลการวิจัยและอภิปรายผลการวิจัย
สภาวะทีÉเหมาะสมในการเตรียมสารประกอบเชิงซ้ อนทองแดง กับ กรด3,5-ไดไนโตรเบนโซอิก
ผลการศึกษาพบว่าสภาวะทีÉเหมาะสมในการเตรียมสารประกอบนีÊ ใช้อัตราส่ วนสารตัÊงต้น 1:1 ทีÉ pH เท่ากับ 6 ทํา
การสังเคราะห์ทีÉอุณหภูมิห้องเป็ นเวลา 4 ชัÉวโมง
ตารางทีÉ 1 สภาวะทีÉเหมาะสมในการเตรียมสารประกอบเชิงซ้ อนทองแดงกับ 3,5-ไดไนโตรเบนโซอิก
สารตัÊงต้น/อัตราส่วนโมล(mmol) ตัวทําละลาย pH อุณหภู มิ (oC) ผลิตภัณฑ์
CuSO4⋅ 5H2O : 3,5-DNBA
1 : 1 H 2O : EtOH 6 อุ ณหภูมิห้อง [Cu(3,5-DNBA)2.2H2O]
การศึกษาลักษณะของสารทีÉสั งเคราะห์ ได้ ด้วยเครืÉ องมือต่ างๆ
การศึกษาลักษณะของสารทีÉสั งเคราะห์ ได้ ด้วยเทคนิค SCXRD
โครงสร้างของสารประกอบเชิงซ้ อน [Cu(3,5-DNBA)2.2H2O]
จากการศึกษาโดยใช้เทคนิ คการเลีÊ ยวเบนของรังสีเอกซ์บนผลึกเดีÉ ยว พบว่า สารประกอบเชิงซ้อน [Cu(3,5-
DNBA)2.2H2O] ตกผลึกอยู่ใน ระบบออร์โทรอมบิก หมู่ปริ ภูมิเป็ นแบบ Pna21จํานวนโมเลกุลในหน่ วยเซลล์เท่ ากับ 4 มีเซลล์
พารามิเตอร์ ดังนีÊ a = 21.2756(8), b = 4.7006(2), c = 18.1502(2) Å, และมุม α, β และ γ= 90° โดยลักษณะสารประกอบ
เชิงซ้อนทีÉเกิดขึÊนเป็ นแบบ ออกตระฮีดรอน โดยรอบอะตอมของ Cu จะสร้างพันธะกับ 2 อะตอมของออกซิ เจนในหมู่ของนํÊา
และออกซิเจนจากหมู่ของ คาร์บอกซิ ลิก ทีÉเป็ นของ 3,5-ไดไนโตรเบนโซเอท ทําให้มีเลขโคออร์ดิ เนชันเท่ากับ 4 มีมุมพันธะ
และความยาวพันธะรอบอะตอมโลหะของ Cu บ่ งชีÊ ว่า รู ปทรงทางเรขาคณิ ตเป็ นแบบ ทรงสีเหลีÉ ยมแบนราบ ทีÉบิด-เบีÊ ยว
ลักษณะโครงสร้างของสารประกอบเชิ งซ้อนทีÉสังเคราะห์โดยใช้เทคนิคการเลีÊ ยวเบนของรังสีเอกซ์บนผลึกเดีÉ ยว พบว่า