316
(0.5 mmol) Än
ĸ
Á°¦r
µ 50 ml ¸É
¤¸
ÊÎ
µ¨´É
°¥¼n
¦·
¤µ¦ 8 ml µ¦¨³¨µ¥Ä®o
Á
o
µ´
¦³¤µ 1 ´É
ªÃ¤ Î
µ
µ¦¨³¨µ¥¸É
Á¦¸
¥¤Åo
n
°¥Ç Á·
¤¨Äµ¦¨³¨µ¥¸É
Åo
ĵ¦¨³¨µ¥°Â¦ µ¦¨³¨µ¥¤Ä®o
Á
o
µ´
¦³¤µ
30 µ¸
¦´
pH
°µ¦¨³¨µ¥¸É
Åo
o
ª¥ 1 M NaOH Åo
pH Án
µ´
8 µ¦¨³¨µ¥¤Ä®o
Á
o
µ´
¦³¤µ 17
´
É
ä ¦°µ¦¨³¨µ¥¸É
Åo
´Ê
µ¦¨³¨µ¥·Ê
Ūo
¸É
°»
®£¼
¤·
®o
°
µ¦«¹
¬µ¨´
¬³
°µ¦¸É
´
Á¦µ³®r
Åo
o
ª¥Á¦ºÉ
°¤º
°n
µÇ
«¹
¬µ¨´
¬³
°µ¦¸É
´
Á¦µ³®r
Åo
o
ª¥Á¦ºÉ
°¤º
°´
¸Ê
1. Single Crystal X-ray diffractometer (SCXRD)
¥¸É
®o
° SMART Bruker 1000 Ã¥Äo
Mo Á}
娬n
Î
µÁ·
¦´
¸
Á°r
O
= 0.71073 °´
¦°¤
2. Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)
¥¸É
®o
° Perkin Elmer Ã¥Äo
KBr pellet n
ªÁ¨
¨ºÉ
400 – 4000 cm
-1
3. UV-Visible Spectrophotometer
¥¸É
®o
° Shimadzu UV-1700 ªµ¤¥µª¨ºÉ
Än
ª 200 - 800 nm
4. Thermal Gravity Analysis (TGA)
¥¸É
®o
° Perkin Elmer, TGA 7 n
ª°»
®£¼
¤·
µ¦° 50
o
C ¹
1,000
o
C ¸É
°´
¦µ 10
o
C/min Ã¥Äo
N
2
¨µ¦¨°Â¨³°£·
¦µ¥¨
£µª³¸É
Á®¤µ³¤Äµ¦Á¦¸
¥¤µ¦¦³°Á·
o
°°Â´
1,10-¢e
Â樸
¨³ ¢e
·
¨°³¨µ¸
¨µ¦«¹
¬µ¡ªn
µ£µª³¸É
Á®¤µ³¤Äµ¦Á¦¸
¥¤µ¦¦³°¸Ê
Äo
°´
¦µn
ªµ¦´Ê
o
1:1:1 ¸É
pH
Án
µ´
8 Î
µµ¦´
Á¦µ³®r
¸É
°»
®£¼
¤·
®o
°Á}
Áª¨µ 17 ´É
ªÃ¤
µ¦µ¸É
1 £µª³¸É
Á®¤µ³¤Äµ¦Á¦¸
¥¤µ¦¦³°Á·
o
°°Â´
1,10-¢e
Â樸
¨³ ¢e
·
¨°³¨µ¸
µ¦´Ê
o
/°´
¦µn
ªÃ¤¨(mmol)
´
ªÎ
µ¨³¨µ¥
pH
°»
®£¼
¤·
(
o
C)
¨·
£´
r
CuCl
2
2H
2
O: Phen : Phe
1 : 1 : 1
H
2
O : EtOH
8
°»
®£¼
¤·
®o
°
[Cu
3
(phen)
4
(phe)
2
CO
3
]
15H
2
O
µ¦«¹
¬µ¨´
¬³
°µ¦¸É
´
Á¦µ³®r
Åo
o
ª¥Á¦ºÉ
°¤º
°n
µÇ
µ¦«¹
¬µ¨´
¬³
°µ¦¸É
´
Á¦µ³®r
Åo
o
ª¥Á·
SCXRD
æ¦o
µ
°µ¦¦³°Á·
o
° [Cu
3
(phen)
4
(phe)
2
CO
3
]
15H
2
O
µµ¦«¹
¬µÃ¥Äo
Á·
µ¦Á¨¸Ê
¥ªÁ
°¦´
¸
Á°r
¨¹
Á¸É
¥ª ¡ªn
µ µ¦¦³°Á·
o
°
[Cu
3
(phen)
4
(phe)
2
CO
3
]
15H
2
O ¨¹
°¥¼n
Ħ³Ã¤Ã¨·
·
®¤¼n
¦·
£¼
¤·
Á}
 C2/c Î
µªÃ¤Á¨»
¨Ä
®n
ª¥Á¨¨r
Án
µ´
8 ¤¸
第r
¡µ¦µ¤·
Á°¦r
´
¸Ê
a = 38.987(3) , b = 12.3778(9), c = 29.748(2),
E
= 97.961(2)° Ã¥
¨´
¬³
°µ¦¦³°Á·
o
°¸É
Á·
¹Ê
Á}
 Trinuclear Ã¥¦°°³°¤ Cu1 ¨³ Cu3 ³¦o
µ¡´
³´
2 °³°¤ÅæÁ¨³°°·
Áµ phe ¨³°³°¤ O µ®¤¼n
C = O Î
µÄ®o
¤¸
Á¨
ð°¦r
·
Á´
Án
µ´
5 ¤¸
¤»
¤
¡´
³Â¨³ªµ¤¥µª¡´
³¦°°³°¤Ã¨®³
° Cu(1) ¨³ Cu(3) n
¸Ê
ªn
µ¦¼
¦µÁ¦
µ·
Á}
¡¸
¦³¤·
µ