full2012.pdf - page 400

คงที่ที่ค่าต่ างๆ (0.4-1.2A) หลังจากเกิดปฏิกิ ริยาอนุ ภาคทองแดงจะไปเกาะที่ขั้ วแคโทดหลังจากนั้ นจะทําการล้างด้วยนํ้ ากลั่น
และอบแห้งในตู ้ อบอุณหภูมิ 105°C เป็ นเวลา 5 นาที
„µ¦´ŠÁ‡¦µ³®r °œ» £µ‡œµÃœš°ŠÂ—ŠÃ—¥ª·›¸¦¸ —·ªŽr ×¥Á‡¤¸
คอปเปอร์ซั ลเฟตเพนตะไฮเดรต (CuSO4·5H 2O) ความเข้มข้น 0.1M ละลายใน ไดเอทธิ ลีนไกลคอล (diethylene
glycol, DEG) หลังจากนั้ นเติมโพลีไวนิ ลไพโรลิโดน (polyvinylpyrrolidone, PVP) ลงไปโดยใช้อัตราส่วน PVP ต่อคอปเปอร์
ซัลเฟตเท่ากับ 7.2 [Zhu 2004] สําหรั บตัวรี ดิวซ์จะถู กละลายในไดเอทธิลีนไกลคอล (DEG) ที่ความเข้มข้นเท่ากับ 0.4 M.
ในการศึกษานี้ ได้ทําการศึ กษาตัวรี ดิวซ์ 3 ชนิ ด คือ โซเดียมโบโรไฮไดร (NaBH4), โซเดียมไฮโปรฟอสไฟต (NaH2PO2), และ
กรดแอล-แอสคอร์บิก(L-ascorbic acid) หลังจากนั้ นจะทําการเติมตัวรี ดิวซ์ลงในสารละลายทองแดงที่ทําการกวน อุ ณหภูมิที่
ใช้ในการทําปฏิกิ ริยาจะขึ้นอยู่กับชนิดของตัวรีดิ วซ์โดยทิ้งไว้ให้เกิดปฏิ กิริ ยาประมาณ 1 ชั่วโมง สารละลายจะเปลี่ยนสี เป็ นสี
แดงนํ้ าตาล หลังจากนั้นทําการเซนตริฟิ วก์ ล้างด้วยนํ้ ากลั่นแล้วทําการอบแห้งในตู ้ อบอุณหภูมิ 105°C เป็ นเวลา 5 นาที
„µ¦´ŠÁ‡¦µ³®r °œ» £µ‡œµÃœš°ŠÂ—ŠÃ—¥ª·›¸„µ¦Äo ‡¨ºÉœÅ¤Ã‡¦Áª¢
เตาอบไมโครเวฟ (CEM MARS5)ได้ถูกใช้ในการทดลอง คอปเปอร์ ซัลเฟตเพนตะไฮเดรต (CuSO4·5H 2O) ความ
เข้มข้น 0.1M ละลายใน ไดเอทธิลี นไกลคอล (DEG) หลังจากนั้ นเติมโพลีไวนิลไพโรลิ โดน( PVP) ลงไปโดยใช้อัตราส่วน
โดยโมล PVP ต่อคอปเปอร์ซัลเฟตเท่ากับ 7.2 หลังจากนั้ นใส่โซเดี ยมไฮโปรพอสไฟต (NaH2PO2) 0.4 M ลงไปในสารละลาย
คอปเปอร์ซั ลเฟตหลังจากนั้ นกวนป็ นเวลา 15 นาที [Zhu 2004] นําสารละลายที่ผสมกันดีแล้ว เข้าเตาอบไมโครเวฟโดยตั้งค่า
กําลังไฟกับเวลาเป็ น เปิ ด 300W 30 วินาที ปิ ด 1 นาที และทําเป็ นรอบเปิ ด 10 วินาที และปิ ด 1 นาที จนครบ 5 นาทีเพื่อคง
อุณหภู มิให้อยู่ที่ 80°C หลังจากนั้ นทิ้งไว้ให้เย็นที่อุ ณหภูมิห้อง ทําการเซนตริ ฟิ วก์ล้างด้วยนํ้ ากลั่น แล้วทําการอบแห้งในตู ้อบ
อุณหภูมิ 105°C เป็ นเวลา 5 นาที
Ÿ¨„µ¦ª·‹´¥Â¨³°£·ž¦µ¥Ÿ¨„µ¦ª·‹´¥
ª·Á‡¦µ³®r„µ¦´ ŠÁ‡¦µ³®r °œ»£µ‡œµÃœš°ŠÂ—ŠÃ—¥ª·›¸°·Á¨È„Ú¦¦¸—´„´ œ
เพื่อทําการตรวจวิเคราะห์การสังเคราะห์อนุภาคนาโนทองแดงโดยวิธี อิเล็กโทรรี ดักชัน เราได้ทําการเลื อกสภาวะที่
ใช้ในการทดลองซึ่งได้แสดงในตารางที่ 1 โดยจากภาพ SEM อนุภาคนาโนทองแดงที่ สังเคราะห์โดยวิธีอี เล็กโทรรี ดักชันโดย
มี PVP เป็ นตัวเคลือบผิวดังภาพที่ 1 จากภาพพบว่าปริ มาณของ PVP จะส่ งผลต่อขนาดและการป้ องกันการเกิดการรวมตัวกัน
ของอนุภาคดังเห็นได้ในรู ปที่ 1 b, e และf เมื่ อเพิ่มความเข้มข้นของ PVP อนุภาคทองแดงที่ ได้จะมี ลักษณะที่ชัดเจนและมี
ขนาดเล็กลง สําหรับอิทธิพลของกระแสที่ เพิ่มขึ้ นพบว่าเมื่อเพิ่มกระแส อุณหภูมิจะสู งขึ้นและจะทําให้เกิดการรวมตัวกันของ
อนุภาคดังแสดงในรูป 1 b-d สําหรับรู ปที่ 1 a เนื่องจากกระแสที่ตํ่าเกินไปทําให้อนุ ภาคทองแดงเกิดขึ้ นอย่างช้าๆและใช้ เวลา
ในการเกิดค่ อนข้างนานทําให้เกิดการรวมตัวกันของอนุ ภาค สําหรับอิทธิ พลของตัวเคลื อบผิวซูโครส เนื่องจากความเข้มข้น
ของซูโครสที่ใช้สําหรับการทดลองนี้ น้ อยเกินไปที่จะป้ องกันการเกิดการรวมตัวกันของอนุ ภาค ดังแสดงในรู ปที่ 2 ส่ งผลให้
อนุภาคมีการรวมตัวกันตัวกัน ผล XRD ของตัวอย่างจากตัวเคลือบผิว PVP และซู โครสแสดงใน รูปที่ 3 โดยพบว่าพีกของ
ทองแดง (Cu) (JCPDS 04-836) จะพบที่ค่า 2ș ที่ 43.47 50.61 และ 74.3 โดยอ้างอิงถึงรู ปทรงแบบ face centre cubic structure
(FCC) และ ได้พบพีกของ CuO2 (JCPDS 05-0667) ที่ 2ș เท่ากับ 36.5 42.3 61.46 และ 73.77 สรุปได้ว่าอนุภาคที่ สังเคราะห์ได้
คืออนุภาคทองแดงและ ออกไซด์ของทองแดง
400
การประชุมวิชาการระดับชาติ มหาวิ ทยาลัยทักษิณ ครั้งที่ 22 ประจำปี 2555