1092
üĉ
íĊ
Öćøüĉ
ÝĆ
÷
1. üĆ
êëč
éĉ
ïĒúąÿćøđÙöĊ
1.1 ÷ćĒñîĕì÷
ñĎš
üĉ
ÝĆ
÷ðúĂöđðŨ
îúĎ
ÖÙš
ćÝĞ
ćúĂÜ (simulated client) đóČę
ĂàČĚ
Ă÷ćĒñîĕì÷ßîĉ
éêŠ
ćÜė öćĔßš
ĔîÖćøøĆ
ÖþćêĆ
üđĂÜĀøČ
Ăâćêĉ
ēé÷ÿčŠ
öàČĚ
ĂÝćÖĒĀúŠ
ÜÝĞ
ćĀîŠ
ć÷êŠ
ćÜė ìĆĚ
ÜĀöéÝĞ
ćîüî 48 ĒĀŠ
Ü ĔîóČĚ
îìĊę
ÝĆ
ÜĀüĆ
éÿÜ×úćĔîߊ
üÜđéČ
Ăîöĉ
ëč
îć÷î ó ý 2558 - öÖøćÙö
ó ý 2559 øüöìĆĚ
ÜÿĉĚ
î 207 êĆ
üĂ÷Š
ćÜ
1.2 ÿćøöćêøåćî
1.2.1 Öćøüĉ
đÙøćąĀŤ
éš
ü÷ēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜ
ÿćøĂš
ćÜĂĉ
ÜöćêøåćîìĊę
Ĕßš
ìĆĚ
ÜĀöé 8 ßîĉ
é ĕéš
öćÝćÖÿëćîó÷ćïćú×ĂÜøĆ
å àċę
ÜðøąÖĂïéš
ü÷ prednisolone (D
1
),
dexamethazone (D
2
), piroxycam (D
3
), ibuprofen (D
4
), diclofenac (D
5
), mefenamic acid (D
6
), aspirin (D
7
) Ēúą
acetaminophen (D
8
) ÿĞ
ćĀøĆ
ïêĆ
üìĞ
ćúąúć÷đôÿđÙúČę
ĂîìĊę
(mobile phase) Ĕßš
êĆ
üìĞ
ćúąúć÷đÖøéüĉ
đÙøćąĀŤ
(analytical
grade) ×ĂÜïøĉ
þĆ
ì MERCK êĆ
üéĎ
éàĆ
ï (stationary phase) Ĕßš
đðŨ
îßîĉ
é Silica gel GF
254
(Merck, Darmstadt, Germany)
1.2.2 Öćøüĉ
đÙøćąĀŤ
đßĉ
ÜÙč
èõćó
Ĕßš
êĆ
üéĎ
éàĆ
ï (stationary phase) ßîĉ
éìĊę
đðŨ
î Silica gel 100 (Merck) Ēúąßąéš
ü÷êĆ
üìĞ
ćúąúć÷đôÿđÙúČę
ĂîìĊę
(mobile phase) đÖøéüĉ
đÙøćąĀŤ
(analytical grade) ×ĂÜïøĉ
þĆ
ì MERCK Ĕßš
êĆ
üìĞ
ćúąúć÷ CDCl
3
(Sigma Aldrich, 99.9
atom % D) ìĊę
öĊ
Öćøñÿöÿćøöćêøåćî tetramethylsilane (TMS)
1.2.3 Öćøüĉ
đÙøćąĀŤ
éš
ü÷ēÙøöćēìÖøćôŘ
×ĂÜđĀúüÿöøøëîąÿĎ
Ü
ÿćøöćêøåćî acetaminophen (Sigma Aldrich, HPLC grade >98%) ĒúąĔßš
êĆ
üìĞ
ćúąúć÷đôÿđÙúČę
ĂîìĊę
2 êĆ
ü
ÙČ
Ă acetonitrile (Merck-Millipore, HPLC grade) ÖĆ
ï îĚĞ
ć Milli-Q ×ĂÜïøĉ
þĆ
ì Merck-Millipore
2 üĉ
íĊ
ÖćøìéúĂÜ
2.1 Öćøüĉ
đÙøćąĀŤ
đßĉ
ÜÙč
èõćóéš
ü÷đìÙîĉ
ÙēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜ
êĆ
üĂ÷Š
ćÜ÷ćĒñîĕì÷ìĊę
Ă÷ĎŠ
ĔîøĎ
ð×ĂÜđĀúü ÷ćĒêŠ
úąßîĉ
éÝąëĎ
ÖĒïŠ
ÜĂĂÖöć 10 öĉ
úúĉ
úĉ
êø ĒúąëĎ
ÖîĞ
ćĕðøąđĀ÷Ēïïúé
ÙüćöéĆ
îđóČę
ĂìĞ
ćĔĀš
ĒĀš
Ü ÿŠ
üîêĆ
üĂ÷Š
ćÜ÷ćìĊę
Ă÷ĎŠ
ĔîøĎ
ð×ĂÜĒ×Ę
Ü đߊ
î ÷ćêĂÖđöĘ
é ÷ćñÜ ÷ćúĎ
ÖÖúĂî ĀøČ
Ă ÷ćĒÙðàĎ
ú ÷ćĒêŠ
úąßîĉ
é
ÝąĔßš
êĆ
üĂ÷Š
ćÜ÷ćðøĉ
öćè 1-2 đöĘ
é/ĒÙðàĎ
ú ĀúĆ
ÜÝćÖîĆĚ
îîĞ
ć÷ćîĆĚ
îė öćúąúć÷éš
ü÷đöíćîĂúðøĉ
öćêø 2 öĉ
úúĉ
úĉ
êø Ēúš
üÖøĂÜđĂć
đÞóćąÿŠ
üîìĊę
úąúć÷ (filtrate) ĕðĔßš
ĔîÖćøêøüÝÿĂïéš
ü÷ēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜ ĀúĆ
ÜÝćÖîĆĚ
îîĞ
ćĕðóĉ
ÿĎ
ÝîŤ
đĂÖúĆ
ÖþèŤ
÷ć
ðúĂöðîēé÷ÖćøđðøĊ
÷ïđìĊ
÷ïÙŠ
ć R
f
÷ćĒñîĕì÷ÖĆ
ï÷ćöćêøåćîìĊę
ĕéš
ñúÝćÖēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜ ēé÷Ĕßš
êĆ
üìĞ
ćúąúć÷đôÿ
đÙúČę
ĂîìĊę
ìĆĚ
ÜĀöé 3 øąïïĔîÖćøêøüÝÿĂï Ēúš
üîĞ
ćĕðêøüÝéĎ
ÖćøđøČ
ĂÜĒÿÜõć÷Ĕêš
ĒÿÜĂĆ
úêøćĕüēĂđúê (UV light) ìĊę
Ùüćö÷ćü
ÙúČę
î 254 îćēîđöêø ĀúĆ
ÜÝćÖîĆĚ
îìĞ
ćÖćøêøüÝÿĂïàĚĞ
ćÖĆ
ï anisaldehyde reagent
2.2 Öćøüĉ
đÙøćąĀŤ
đßĉ
ÜÙč
èõćóéš
ü÷đìÙîĉ
ÙÙĂúĆ
öîŤ
ēÙøöćēìÖøćôŘ
Ĕßš
đìÙîĉ
ÙÙĂúĆ
öîŤ
ēÙøöćēìÖøćôŘ
ĔîÖćøĒ÷ÖÿćøðúĂöðîēé÷Ĕßš
Silica gel 100 đðŨ
îêĆ
üéĎ
éàĆ
ï (stationary phase)
Ēúš
üßąéš
ü÷êĆ
üìĞ
ćúąúć÷đôÿđÙúČę
ĂîìĊę
(mobile phase) đÖøéüĉ
đÙøćąĀŤ
(analytical grade) ìĊę
öĊ
ÿõćó×ĆĚ
üđĀöćąÿöĒúš
üÝąĕéš
ÿćøïøĉ
ÿč
ìíĉĝ
Ĕîìš
ć÷ìĊę
ÿč
é ĀúĆ
ÜÝćÖîĆĚ
îìĞ
ćÖćøüĉ
đÙøćąĀŤ
ēÙøÜÿøš
ćÜ×ĂÜÿćøïøĉ
ÿč
ìíĉĝ
ìĊę
Ē÷Öĕéš
ēé÷ĂćýĆ
÷ך
ĂöĎ
úìĊę
ïĆ
îìċ
Öĕéš
ÝćÖđÙøČę
ĂÜ
NMR spectrometer (Bruker, FTNMR Ultra Shield) ×îćéÙüćöëĊę
300 MHz àċę
ÜÙŠ
ć chemical shifts ×ĂÜÿćøîĆĚ
îė Ýą
ëĎ
Öøć÷ÜćîĔîĀîŠ
ü÷×ĂÜ ppm ĒúąÙŠ
ćÙÜìĊę
ÖćøÙĎŠ
Ùüï (coupling constant) ÝąëĎ
Öøć÷ÜćîĔîĀîŠ
ü÷×ĂÜ hertz
2.3 Öćøüĉ
đÙøćąĀŤ
đßĉ
Üðøĉ
öćèéš
ü÷ēÙøöćēìÖøćôŘ
×ĂÜđĀúüÿöøøëîąÿĎ
Ü
úąúć÷÷ćĒñîĕì÷îĚĞ
ćĀîĆ
Ö 0.20 g éš
ü÷ 50 mL ×ĂÜêĆ
üìĞ
ćúąúć÷ 25% acetonitrile-water Ĕî×üéüĆ
éðøĉ
öćêø 50
mL ĀúĆ
ÜÝćÖîĆĚ
îìĞ
ćÖćøÿÖĆ
éðøąöćè 10 îćìĊ
ĔîĂŠ
ćÜĂĆ
úêøćēàîĉ
Ö Ēúš
üîĞ
ćĕðĀöč
îđĀüĊę
÷Üðøąöćè 15 îćìĊę
ìĊę
3000 øĂïêŠ
Ă
îćìĊ
ĀúĆ
ÜÝćÖîĆĚ
îîĞ
ćÿŠ
üî×ĂÜ supernatant ìĊę
ĕéš
ðøĉ
öćêø 2.0 mL öćÖøĂÜñŠ
ćî nylon syringe filter ×îćé 0.45
P
m Ēúš
ü
đĂćÿćøúąúć÷ìĊę
ÖøĂÜĕéš
1.0 mL öćđÝČ
ĂÝćÜéš
ü÷êĆ
üìĞ
ćúąúć÷ 25% acetonitrile-water Ēúš
üðøĆ
ïðøĉ
öćêøđðŨ
î 10.0 mL
Ēúš
üÙŠ
Ă÷ aliquot ĂĂÖöć 20
P
L đóČę
ĂÞĊ
éüĉ
đÙøćąĀŤ
ðøĉ
öćèéš
ü÷đÙøČę
ĂÜēÙøöćēìÖøćôŘ
×ĂÜđĀúüÿöøøëîąÿĎ
Ü×ĂÜ Shimadzu
