1093
ßîĉ
é LC-10AD àċę
ÜêøüÝüĆ
ééš
ü÷ UV-visible detection (SPA-10A) ìĊę
240 îćēîđöêø ēé÷Ĕßš
ÙĂúĆ
öîŤ
ßîĉ
é RP18 (Merck-
Millipore, Darmstadt, Germany) ×îćé 5 ĕöēÙøđöêø, 150 x 4.6 öĉ
úúĉ
đöêø ßąêĆ
üĂ÷Š
ćÜéš
ü÷đôÿđÙúČę
Ăî×ĂÜÿćøñÿö
øąĀüŠ
ćÜ acetronitrile ÖĆ
ï îĚĞ
ć Millli-2 ĔîĂĆ
êøćÿŠ
üî 1:3
W
/
W
ìĊę
pH 2.5 (ðøĆ
ïéš
ü÷ phosphoric acid) ĒúąÖĞ
ćĀîéĂĆ
êøćđøĘ
ü
ÖćøßąđìŠ
ćÖĆ
ï 1.0 mL/min
ñúÖćøüĉ
ÝĆ
÷ĒúąĂõĉ
ðøć÷
ñĎš
üĉ
ÝĆ
÷îĞ
ć÷ćĒñîĕì÷ìĊę
ÿčŠ
öàČĚ
ĂöćìĆĚ
ÜĀöé 207 êĆ
üĂ÷Š
ćÜ ÝćÖĒĀúŠ
ÜÝĞ
ćĀîŠ
ć÷êŠ
ćÜė Ĕîïøĉ
đüèÝĆ
ÜĀüĆ
éÿÜ×úć öćìĞ
ćÖćø
êøüÝÿĂïĀćÖćøðîðúĂö÷ćĒñîðŦ
ÝÝč
ïĆ
îēé÷Ĕßš
đìÙîĉ
ÙēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜ (Thin Layer Chromatography: TLC) ēé÷
Ĕßš
øąïïêĆ
üìĞ
ćúąúć÷đÙúČę
ĂîìĊę
đðŨ
î 30% EtOAc-hexane Ēúš
üöćêøüÝéĎ
ÖćøđøČ
ĂÜĒÿÜõć÷Ĕêš
ĒÿÜĂĆ
úêøćĕüēĂđúê (UV light) ìĊę
Ùüćö÷ćüÙúČę
î 254 îćēîđöêø Ēúš
üîĞ
ćÙŠ
ć R
f
öćđðøĊ
÷ïđìĊ
÷ïÖĆ
ï÷ćöćêøåćî 8 ßîĉ
é éĆ
ÜĒÿéÜĔî
õćóìĊę
2
Ö
) éĎ
éÿćøêĆ
üĂ÷Š
ćÜ
×
) spot ÿćøúÜïî TLC
Ù
) ÝčŠ
öúÜĔî TLC tank
Ü
) ßąéš
ü÷êĆ
üìĞ
ćúąúć÷
Ý
úĆ
ÖþèąĒëïÖćøĒ÷Ö×ĂÜ÷ćĒñîĕì÷ïîēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜõć÷Ĕêš
ĒÿÜĂĆ
úêøćĕüēĂđúêÙüćö÷ćüÙúČę
î 254 nm
õćóìĊę
2
üĉ
íĊ
üĉ
đÙøćąĀŤ
ÖćøðúĂöðî÷ćĒñîðŦ
ÝÝč
ïĆ
îéš
ü÷đìÙîĉ
ÙēÙøöćēìÖøćôŘ
ĒñŠ
îïćÜ ēé÷ìĊę
D
1
= prednisolone,
D
2
= dexamethazone, D
3
= piroxycam, D
4
= ibuprofen, , D
5
= diclofenac, D
6
= mefenamic acid,
D
7
= aspirin Ēúą D
8
= acetaminophen đöČę
Ă S
x
= ÷ćĒñîĕì÷ßîĉ
éìĊę
X
ĒÿéÜêĆ
üĂ÷Š
ćÜ÷ćđóĊ
÷ÜïćÜÿŠ
üî
ÝćÖך
ĂöĎ
úĒëïÖćøĒ÷Öïî TLC ìĆĚ
ÜĀöé óï÷ćĒñîĕì÷ÝĞ
ćîüî 6 êĆ
üĂ÷Š
ćÜ ĒïŠ
ÜđðŨ
î÷ćñÜ 5 ßîĉ
é Ēúą÷ćúĎ
ÖÖúĂî
1 ßîĉ
é ðøćÖäĒëïÖćøĒ÷ÖĒúąöĊ
ÙŠ
ć R
f
ĔÖúš
đÙĊ
÷ÜÖĆ
ï÷ć prednisolone Ēúą÷ć acetaminophen đöČę
ĂĔßš
øąïïêĆ
üìĞ
ćúąúć÷
ìĆĚ
Ü 3 øąïï (éĎ
ĀĆ
üך
Ă
2.1
) ìćÜñĎš
üĉ
ÝĆ
÷Ýċ
ÜîĞ
ć÷ćìĆĚ
Ü 6 ßîĉ
éöćìĞ
ćÖćøĒ÷Öéš
ü÷đìÙîĉ
ÙÙĂúĆ
öîŤ
ēÙøöćēìÖøćôŘ
ēé÷Ĕßš
30% EtOAc-
hexane đðŨ
îêĆ
üìĞ
ćúąúć÷đÙúČę
ĂîìĊę
ÿćöćøëĒ÷Öÿćøïøĉ
ÿč
ìíĉĝ
1a
ìĊę
ðøćÖäÙŠ
ć R
f
đéĊ
÷üÖĆ
îÖĆ
ï÷ć prednisolone Ēúą÷ć
acetaminophen ĕéš
ÝĞ
ćîüî 1 ÿćø Ýċ
Üĕéš
îĞ
ćĕðïĆ
îìċ
Öñúéš
ü÷đìÙîĉ
Ù
1
H NMR spectroscopy ĕéš
ñúéĆ
ÜĒÿéÜĔî
õćóìĊę
3
ÝćÖך
ĂöĎ
ú
1
H NMR spectral data ×ĂÜÿćøïøĉ
ÿč
ìíĉĝ
1a
óïÿĆ
ââćè×ĂÜ -NH ìĊę
G
H
9.66 ðøćÖäÿĆ
ââćèđðŨ
î
broad single
ǰ
(1-NH,
CST
) îĂÖÝćÖîĊĚ
÷Ć
ÜóïúĆ
ÖþèąÿĆ
ââćèđÞóćą×ĂÜĀöĎŠ
1,4-disubstituted aromatic protons ìĊę
G
H
7.31 (d,
+ǰ
= 9.0 Hz, 2H) Ēúą 6.75 (d,
+
= 9.0 Hz, 2H) àċę
ÜđðŨ
îðøćÖäÿĆ
ââćèđðŨ
î doublet ĒúąÿĆ
ââćè×ĂÜ acetyl
group ĂĊ
Ö 1 ÿĆ
ââćèìĊę
G
H
2.09 (-COCH
3
,
T
, 3H) ðøćÖäÿĆ
ââćèđðŨ
î single Ýċ
Üÿćöćøëÿøč
ðĕéš
üŠ
ćÿćøïøĉ
ÿč
ìíĉĝ
1a
ìĊę
Ē÷Öĕéš
ÝćÖ÷ćĒñîĕì÷ìĆĚ
Ü 6 ßîĉ
é öĊ
ÖćøúĆ
ÖúĂïðúĂöðî÷ć acetaminophen úÜĔî÷ćĒñîĕì÷
